Спектрометрия

Спектрометрия (С) (масс-спектрометрия, масс-спектрометрический анализ, масс-спектрография) относится к средствам неразрушающего контроля (НК), являясь одним из его методов. В основу С положено разделение ионов паров различных веществ, газов и сложных смесей газов по их массовым числам, т.е. по отношениям их масс (m) к зарядам (m/е) в магнитном, электромагнитном и электростатическом полях.

Все химические элементы периодической системы Менделеева имеют свой индивидуальный спектр, благодаря чему существует возможность по этому спектру определить — из каких элементов состоит то или иное физическое вещество и процентное содержание этих элементов. 

Для проведения анализов твёрдых и жидких веществ их предварительно, тем или иным способом, переводят в газообразное состояние. Затем атомы исследуемых газов подвергают ионизации, после чего получившиеся частицы-ионы рассортировываются в соответствии с их массами. 

Масс-спектрометрический анализ нашёл своё применение в самых различных областях науки и промышленного производства. Наибольшее распространение он получил при проведении НК изделий, работающих под давлением или в условиях глубокого вакуума. Контроль герметичности таких объектов состоит в том, что оболочка изделия проверяется на возможность фильтрации пробного газа масс-спектрометром, настроенным на этот газ.

Масс-спектрометры для контроля герметичности
Принцип действия масс-спектрометра для контроля герметичности

Масс-спектрометры, применяемые для контроля герметичности, состоят из трёх основных функциональных узлов: ионизатора, масс-анализатора и коллектора, оснащённых вспомогательными механизмами и приборами (селективными мембранами, вакуумметрами, вакуумными насосами и т.д.). 

Ионизатор имеет камеру (2), в которую поступает пробный газ. От горячей спирали катода (1) в камеру излучается поток электронов, превращающих этот газ в положительные ионы (катионы) с зарядом е. Диафрагмы (3 и 4) формируют пучок ионов и определяют его направление, а разность потенциалов между ними разгоняет ионы до энергии mv2/2 = eU0, где v –скорость, определяемая их массой; она различна для ионов разных элементов.

В масс-анализаторе, куда на своём пути попадают ионы, создаётся постоянное магнитное поле (Н), направленное перпендикулярно ионному потоку. На ионы, летящие в магнитном поле, действует лоренцева сила (evH), делающая их траекторию в виде окружностей, радиусы которых также зависят от массового числа (m/е). Эта сила отклоняет ионы на 180о, причём, выходя из ионизатора пучок несколько расходится, а в конце траектории опять фокусируется в полоску. 

Коллектор (6) является конечным пунктом на пути пучка ионов, где они регистрируются. С коллектора ионный ток подаётся на вход электронного устройства для дальнейшего усиления, преобразования, измерения и обработки информации. Перед коллекторными пластинами устанавливается входная диафрагма (5), щель которой располагается в фокусе пучка ионов пробного газа, отсекая спектры ионов фона.

В качестве пробного газа рекомендуется применять вещества, обладающие высокой текучестью при небольшой молекулярной массе. Кроме того, они не должны загрязнять объекты контроля (ОК) и оказывать на них вредного воздействия, а также быть недорогими и безопасными для здоровья человека. К таким веществам относятся инертные газы – аргон и гелий; в особых случаях применяются другие пробные газы. Чаще всего в масс-спектрометрах применяется гелий, т.к. его массовое число на 25% меньше чем у ионов ближайших газов, что делает минимальным радиус траектории ионного пучка и, следовательно, размеры самого́ прибора.

Проведение масс-спектрометрического НК регламентируется требованиями ГОСТ 28517-80, который определяет способы проведения, действия и их последовательность в каждом конкретном случае:

  • способ обдува;
  • способ щупа;
  • способ барокамеры;
  • способ вакуумных присосок;
  • способ накопления.

Способ обдува применяется для контроля вакуумных систем и их элементов, имеющих собственные средства откачки. В таких случаях, во внутренней полости ОК создаётся разрежение, а наружная оболочка его обдувается пробным газом, при этом регистрируется проникновение газа внутрь ОК.

Способы щупа, присосок применяются тогда, когда в ОК нельзя создавать разрежение. В этих случаях пробный газ подаётся в полость ОК под избыточным давлением, а его фильтрация фиксируется на наружной поверхности щупом или присоской. Кроме того, с помощью вакуумных присосок можно исследовать листовые материалы, обдувая ОК с одной стороны и устанавливая присоску с другой.

Способ барокамеры заключается в том, что герметичный ОК, заполненный пробным газом, помещается в барокамеру, к которой присоединяется масс-спектрометр и создаётся разрежение. По появлению или отсутствию пробного газа в барокамере судят о степени герметичности ОК.

К преимуществам С следует отнести:

  • высокую чувствительность, по сравнении с другими методами НК;
  • безопасность для персонала и ОК;
  • высокую надёжность получения результатов, независимо от материала ОК;
  • возможность исследования изделий различных размеров и форм;
  • возможность электронного документирования результатов контроля.

Основным недостаткам С является сравнительно высокая стоимость приборов.